秒速赛车买大小的方法

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产品名称:spe小柱

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产品特点:spe小柱可以改进并简化分离,延长色谱柱寿命以及提高检测限, 萃取过程简单快速、降低溶剂消耗、容易实现操作自动化、良好的回收率和重现性。

spe小柱的详细资料:

  spe小柱技术是日常分析和研究应用中广为使用的一种从各种基质中净化和浓缩分析物的技术。spe小柱是在严格控制的条件下生产和检测,并在标准化的实验室内进行了出厂前的严格校验。spe小柱可以改进并简化分离,延长色谱柱寿命以及提高检测限, 萃取过程简单快速、降低溶剂消耗、容易实现操作自动化、良好的回收率和重现性。
  为大家介绍下使用安谱spe小柱对样品进行前处理从而使得样品净化效果得到提高的方法。
  实验方法
  1 前处理
  1.1 称取0.5g食用油至15mL离心管中,加入3mL正己烷涡旋混合振荡溶解10s;
  1.2 SPE活化:依次用5mL二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4854);
  1.3 将样品(1.1)上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗离心管,再将润洗液也上样到小柱上;
  1.4 用10mL正己烷淋洗小柱;
  1.5 用5mL二氯甲烷洗脱,并收集到氮吹管中;
  1.6 将收集液(1.5)在40℃下氮吹干,用1mL乙腈定容,涡旋30s,过膜至上机瓶中待上机。
  2 标准品配置
  2.1准确称取苯并(α)芘标准品0.0044g,用乙腈定容至100ml,得44μg/ml的苯并(α)芘标准品溶液;
  2.2 准确移取0.100ml 44μg/ml的苯并(α)芘标准品溶液(2.1),用乙腈定容至10ml,得440μg/L的苯并(α)芘标准品溶液;
  2.3 准确移取1.00ml 440μg/L的苯并(α)芘标准品溶液(2.2),用乙腈定容至10ml,得44μg/L的苯并(α)芘标准品溶液;
  2.4 准确移取0.1ml;0.2ml;0.4ml;0.8ml;1.0ml 44μg/L的苯并(α)芘标准品溶液(2.3)至上机瓶中,用乙腈定容至1ml,得苯并(α)芘标准品工作溶液:4.4μg/L;8.8μg/L;17.6μg/L;33.2μg/L;44μg/L。
  3 色谱条件
  3.1  Waters 2475 液相色谱仪(荧光检测器)
  3.2  色谱柱:Agilent HPLC column 250-4.6 PAH(5μm)
  3.3 柱温:35℃;流动相:乙腈:水(95:5,v/v);进样量20μL
  spe小柱的使用过程:
  下面我们设定填料为保留目标化合物,分析过程如下:
  1、预洗活化——除去柱子内的杂质,饱和平衡柱。依次用强溶剂、弱溶剂(缓冲溶液)进行活化。
  2、上样——将样品(包括分离物和干扰物)用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分通过吸附剂,吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物。
  3、淋洗——用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物富集保留在吸附剂上。
  4、洗脱——用小体积的溶剂将被测物质从吸附剂上洗脱下来并收集。

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